分离系统是
气相色谱仪的核心,主要由色谱柱组成,发展非常快速。
在气相色谱问世之初,色谱柱均为填充柱,由柱管及填装于柱管内的固定相组成。填充柱制备简单、种类多、应用广泛,但由于样品负荷量大、柱渗透性较小、传质阻力较大、柱子不能过长等原因导致分离效率难以提高。
气相色谱仪分离系统的发展
在色谱柱柱体更新换代的同时,色谱固定相也在不断发展。在早期填充柱时代,为解决填充柱柱效低的问题,科学家研究出了上千种固定液。其中常用的是Hawkes的6种固定液:聚二甲基硅氧烷、聚苯基甲基硅氧烷、聚乙二醇(相对分子质量>4000)、聚醚、全氰基聚硅氧烷以及三氟丙基聚硅氧烷。
到1963年,吸附剂也作为固定相应用于多孔层开管柱。常用的吸附剂固定相有氧化铝、硅胶、分子筛、碳分子筛及多孔聚合物等,它们在各自特定的应用领域内有较好的分离效果,到目前为止仍被广泛应用。
20世纪80年代后,由于弹性石英毛细管柱的广泛应用,各种毛细管柱固定液应运而生。毛细管柱的柱效远高于填充柱,固定液种类较少,主要为聚硅氧烷类和聚醚类化合物。应用多的5种固定液为聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷以及含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。
20世纪90年代后,固定液发展方向主要集中于选择性固定液,特别是分离对映异构体以及位置异构体的固定液。分离对映异构体的固定液主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物和环糊精衍生物3大类。而分离位置异构体的固定液主要有液晶、环糊精及其衍生物、冠醚和高分子冠醚。
此外,由于高温气相色谱法的快速发展,对固定液的耐高温能力提出了更高的要求,高温色谱固定液也有了一定的发展,常用的是聚硅氧烷类固定液。