随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料——水性涂料中挥发性有机化合物的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T201-2005《环境标志产品技术要求—水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规定了测定分析方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产分析中,按上述标准检测VOC时,出现诸如外部干扰因素多、操作困难、检测周期长等问题。
分析原理
本方法是基于250℃沸点的VOC定义,用带FID检测器的直接进样气相色谱仪测定水性涂料中VOC的质量分数。将涂料样品的一部分,溶解在含有已知数量的内标物来完成的;VOC的定量是通过用它们在气相色谱仪FID检测器上相应的响应因子来完成的。对于那些峰值很小,又没有参照物质来确立相对响应因子的已知或未知的VOC的定量,使用DEA的响应因子来完成。总的VOC的质量分数就是通过将所有检测出来的VOC的质量分数加和计算所得。
将气相色谱仪按照上述条件设置完成,待仪器稳定后,注射内标物/标记物溶液跑溶液,直至GC的背景没有干扰峰。将准备好的样品平行进样三次,进行定性分析的同时,为定量分析做准备。
从以上数据和数据库定性分析结果为:10个样品中已经确定的物质有:乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇单丁醚,乙二醇丙醚。
标准校正溶液的配制:按照表3的称样量称取各个标准物,加2mLACN溶解,并加入1mL的内标物溶液,摇匀后,准备进样。由峰面积计算出以上物质的校正因子见表4。利用色谱工作站,将定性分析时的谱图调出,利用校正曲线进行定量分析,结果见表5。利用上述试验条件,将不同的样品同时进行了多次平行测定。通过比较得出测定结果的相对平均偏差均≤2%。符合气相色谱所要求的偏差范围≤10%。可见,此方法有较高的测试精度。
结论