气相色谱仪毛细管柱使用注意事项

　　气相色谱仪毛细管柱和填充柱相比具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性和热稳定性好，特别是柱涂交联固定相技术的发展使柱流失进一步减少，提高了仪器的信噪比。有利于降低检测限。但因毛细管柱固有内径很细，一般液膜厚也只有几微米，固定液也只能以毫克计，一般柱容量比填充柱低2~3个量级，因此，操作中进样方法与技术成了定量重复性和度的主要关键之一。

　　当初的毛细管柱的分流进样，对沸点范围宽、挥发性强或热不稳定的样品出现严重的进样歧视现象，使分析重复性变差和定量不，为克服毛细管柱的固有不足和分流进样系统的缺陷，随后设计了多种针对不同分析样品、不同规格的毛细管柱，不同分析目的的多种进样系统。
　　目前，气相色谱仪毛细管柱分析的样品，主要由气体和液体两大类。气体进样和填充柱基本一样，可采用注射器和进样切换阀进样，优缺点也基本相当。当然对于毛细管柱分析，气体进样遇到的问题可能比填充柱要多一些。例如，载气的流量、分流流量衬管的影响、不同进样技术的佳选择等都比填充柱气体进样来得严格。
　　气相色谱仪毛细管柱使用注意事项：
　　（1）气化温度应尽可能低，温度越高隔垫寿命越短。当气化温度过高，可能由于隔垫降解而流失，产生等距鬼峰。此时气化温度可每次降低25℃直到无峰出现来判断和解决。
　　（2）为了减小痕量分析时隔垫中挥发物对分析的干扰，常在高温下对隔垫进行老化。
　　（3）隔垫螺母不要拧得太紧。优良注样器的隔垫螺母不用拧得很紧，好穿刺并延长了隔垫寿命。实验表明，隔垫螺母拧得太紧更易漏气。
　　（4）注射针尖要锋利，无倒刺。针尖质量对隔垫的穿刺次数影响大，质量不高的注射针每次进样可能割下一个约100μg硅橡胶微粒，而积存在衬管内或柱内，每个微粒能吸收高达10ˉ9g溶剂或样品，一旦被脱吸，在痕量分析中会引起鬼峰。
　　（5）尽量使用隔垫吹扫功能。
　　（6）应及时定期更换。
　　（7）自动进样有利于延长隔垫寿命，可大大减少隔垫的不利影响。